Сканирующий электронный микроскоп высокого разрешения Zeiss Supra-40 с рентгеновским энергодисперсионным анализатором INCA Energy. Характеристика прибора
Сканирующий электронный микроскоп высокого разрешения Supra-40
Метод сканирующей электронной микроскопии применяется для получения увеличенных изображений поверхности твердых образцов любой природы. Многоцелевой высокопроизводительный автоэмиссионный растровый электронный микроскоп (РЭМ) Zeiss Supra-40 позволяет отобразить поверхность образца с разрешением до 1 нм, что делает его незаменимым при исследовании различных наноструктур.
В растровом электронном микроскопе электронный луч, сформированный электронной оптикой в тонкий (1-10 нм) зонд, сканирует поверхность образца. Возникающие при электронной бомбардировке поверхности вторичные излучения (вторичная эмиссия электронов, упруго рассеянные электроны, рентгеновское излучение) регистрируются соответствующими детекторами и преобразуются в видеосигналы, отображающиеся на мониторе компьютера. Таким образом, изображение представляет собой картину распределения интенсивности одного из вторичных излучений по сканируемой площади объекта.
Выбор регистрируемого вторичного излучения обусловлен задачей исследования. Основной режим работы РЭМ – регистрация вторичных электронов (ВЭ). Поскольку интенсивность эмиссии ВЭ сильно зависит от угла падения электронного луча на поверхность, получаемое изображение весьма близко к обычному макроскопическому изображению рельефа объекта, освещаемого со всех сторон рассеянным светом. Иначе говоря, формируется топографический контраст. Эмиссия ВЭ отличается наибольшей интенсивностью по сравнению с другими вторичными излучениями. Кроме того, в этом режиме достигается максимальное разрешение.
При исследовании неоднородных по химическому составу поверхностей на топографическое изображение ВЭ накладывается дополнительное распределение яркостей, зависящее от среднего атомного номера Z вещества образца на каждом микроучастке (так называемый композиционный, или Z-контраст). Композиционный контраст проявляется значительно сильнее, если регистрировать не вторичные, а первичные упруго рассеянные электроны. Этот режим позволяет установить распределение химических элементов по поверхности образца. Более светлые участки изображения соответствуют более тяжелым элементам.
При исследовании диэлектрических образцов существует два способа получения высоко качественных изображений поверхности образца. Первый из них – предварительное запыление ее тонкой пленкой металла для предотвращения накопления заряда. Второй способ – исследование объектов при невысоком (от 100 В) ускоряющем напряжении.
Типичные исследовательские задачи:
- получение изображений во вторичных электронах 1 (детектор In Lens);
- получение изображений во вторичных электронах 2 (детектор SE);
- получение изображений в упруго рассеянных электронах с композиционным или топологическим контрастом (детектор AsB);
- получение смешанных изображений (наложение выше перечисленных изображений);
- многофункциональное измерение размеров объектов на изображении, включая измерение углов.
- Диапазон увеличений 12 х – 1 000 000 х
- Пространственное разрешение 1.2 нм при ускоряющем напряжении 15 кВ,
- 2.1 нм при 1 кВ,
- 5.0 нм при 0.2 кВ.
- Размеры исследуемых образцов: диаметр не более 150 мм (X,Y), толщина не более 30 мм (Z).
- Степени свободы столика: X/Y = 130 мм, Z = 50 мм, наклон -4° ÷ +70°, вращение 360°.
- Графика: разрешение не хуже 3072 х 2304 пикселей.
Рентгеновский энергодисперсионный анализатор INCA Energy
Метод рентгеновского микроанализа предназначен для исследования распределения химических элементов по поверхности твердого образца любой природы.
В электронном микроскопе электроны первичного пучка выбивают из атомов образца связанные электроны, переводя эти атомы в возбужденное состояние. Из атома могут быть выбиты электроны с любой электронной оболочки. Образующиеся вакансии заполняются электронами, перешедшими с более высоких энергетических уровней. При этом атом переходит в основное состояние, а избыточная энергия выделяется в виде кванта излучения. Энергия излученных фотонов определяется разностью энергий между электронными оболочками атома. Внешние оболочки атомов участвуют в химических связях атомов. Поэтому энергия этих оболочек и длина волны соответствующих спектральных линий зависит от типа связи с соседними атомами и от типа этих атомов. Соответствующий спектр не может характеризовать атомы. Напротив, рентгеновский спектр возникает при электронных переходах между внутренними оболочками атомов. Энергия внутренних оболочек конкретного атома не меняется при изменении его окружения. Поэтому рентгеновский спектр используется для анализа химических элементов, содержащихся на поверхности образца.
Энергодисперсионный детектор устанавливается в электронный микроскоп для регистрации фотонов рентгеновского диапазона энергий. При этом используется тот факт, что электронами первичного пучка облучается микроскопическая область поверхности образца. Соответственно рентгеновский спектр, а значит, и информация о химическом составе, собирается с этой микроскопической области. Поэтому при сканировании поверхности образца электронным лучом по точкам получаются изображения поверхности (карты), сформированные рентгеновскими фотонами. Например, из рентгеновского спектра выбирается определенная спектральная линия определенного химического элемента. Каждой точке области сканирования ставится в соответствие интенсивность этой линии. В результате формируется карта распределения данного химического элемента по поверхности образца. Количественный анализ элементов осуществляется посредством измерения интенсивности линий характеристического спектра и сравнения их с интенсивностями соответствующих линий эталонов. Рентгеновские карты могут пересчитываться в количественные карты.
Диапазон энергии регистрируемых фотонов 0 – 30 кэВ. Минимальная дискретность энергии – 5 эВ. Разрешение по поверхности определяется как свойствами самой поверхности образца, так и размером возбуждаемого объема вокруг точки падения электронного луча. Стандартное разрешение количественных карт составляет 1 мкм. Однако в особых случаях оно может достигать 200 нм и менее. Кроме того, сочетание карт химических элементов и электронного изображения того же участка поверхности в упруго рассеянных электронах может улучшить разрешение микроанализа до 10 нм.