Двулучевая система Quanta 3D 200i. Характеристики прибора
Режим электронного микроскопа
Cканирующая электронная микроскопия применяется для получения увеличенных изображений поверхности образцов. Источником электронов микроскопа Quanta 3D 200i служит вольфрамовый термоэмиссионный катод, что обеспечивает идеальную визуализацию субмикронных структур. Электронный луч, формируемый электронной оптической системой колонны, вызывает вторичное излучение с поверхности исследуемого объекта (обратно-рассеянные и вторично эмитированные электроны, фотоны различных энергий). Поток электронов с поверхности регистрируется детекторами и преобразуется в видеосигнал. Варьирование ускоряющих напряжений электронной колонны (0,2 – 30 кВ), режимов вакуума (высокий, низкий, режим естественной среды), применяемых детекторов и углов наклона столика с образцом (-10° - +70°) дает возможность получить подробную информацию о поверхности образца. Используются следующие вакуумные режимы.
Режим высокого вакуума позволяет получать высокоразрешенные изображения поверхности проводящих материалов (< 4 нм при 30 кВ с использованием детектора вторичных электронов Эверхарта-Торнли), диэлектрических поверхностей при пониженном ускоряющем напряжении до 5 кВ без напыления металлом. Изображение можно получить во вторичных и обратно-рассеянных электронах. Применяемые детекторы: стандартный Эверхарта-Торнли (ETD) для вторичных и рассеянных электронов, канальный динодный умножитель вторичных электронов (CDEM), твердотельный детектор обратно-рассеянных электронов (SSBSED) для выявления топографического контраста или контраста по атомному номеру элементов. Есть возможность смешения сигналов от трех источников.
Режим низкого вакуума (пары воды под давлением до 130 Па) используется для непроводящих и непокрытых металлом образцов при высоких ускоряющих напряжениях, а также загрязненных образцов при пониженном ускоряющем напряжении. Разрешение менее 12 нм при 3кВ. Применяемые детекторы: ETD, SSBSED, детектор большого поля зрения (LFD) для вторичных электронов. Есть возможность смешения сигналов от трех источников.
Режим естественной среды (пары воды под давлением до 2500 Па) используется для сильно загрязненных, сильно «газящих» или легко теряющих влагу поверхностей. Хорошо подходит для органических материалов, биологических объектов, значительно снижая деформацию образца, возникающую при потере воды в вакуумной камере микроскопа. Дает возможность рассматривать поверхности жидкостей. Применяемые детекторы: ETD, газовый детектор вторичных электронов (GSED). Разрешение до 4нм при ускоряющем напряжении 30 кВ.
Фокусированный ионный пучок
Ионная колонна Magnum, интегрированная в систему Quanta 3D 200i, используется для получения изображений поверхности образцов в ионном пучке, модификации поверхностных или вскрытых объемных структур образцов путем удаления материала или осаждения металлов. Источником ионов служит разогреваемый контейнер с галлием. Запуск колонны возможен лишь в режиме высокого вакуума. Ионнолучевое разрешение при получении изображений составляет от 12 нм при токе ионного пучка 1,5 пА и ускоряющем напряжении 30 кВ. Для получения изображений можно использовать детекторы ETD для вторичных электронов и CDEM для вторичных электронов и ионов. Отличительная особенность ионнолучевого изображения – хороший топографический контраст. Отрицательный момент использования ионного пучка – ощутимая постепенная деградация поверхности образца под воздействием ионов.
Основное же назначение ионной колонны – это формирование микро- и субмикроструктур (тренчи, отверстия, травление по заданной форме) и создание сечений для вскрытия внутренних структур объекта, недоступных для непосредственного наблюдения. Последовательное удаление материала с поэтапным фиксированием изображений позволяет симулировать 3D структуру объекта при использовании программной обработки.
Газо-инжекционная система (осаждение платины)
Прекурсором для напыления платины является газообразное металлорганическое соединение. Газ подается в область, сканируемую ионным (реже электронным) пучком, где под его воздействием происходит разрушение летучего соединения и осаждение атомов платины по заданной форме. Используется для защитного напыления небольших областей поверхности при ионном травлении, создании проводящих микро- и наноразмерных контактов, формировании 3D структур.
Микроманипулятор
Микроманипулятор предназначен для оперирования (извлечение, перенос) малых объектов или участков образца. Точность позиционирования манипулятора составляет около 50 нм. В сочетании с возможностями ионной колонны и газоинжекционной системы служит для переноса пластинок, вырезанных из изучаемого образца, на сетки для просвечивающей электронной микроскопии.
Рентгеновский энергодисперсионый анализатор
В электронном микроскопе электроны первичного пучка выбивают из атомов образца связанные электроны, переводя эти атомы в возбужденное состояние. Из атома могут быть выбиты электроны с любой электронной оболочки. Образующиеся вакансии заполняются электронами, перешедшими с более высоких энергетических уровней. При этом атом переходит в основное состояние, а избыточная энергия выделяется в виде кванта электромагнитного излучения, в том числе и рентгеновского диапазона. Рентгеновский спектр возникает при электронных переходах между внутренними оболочками атомов, энергетический статус которых не зависит от вида и количества связей атома с окружающими атомами. Таким образом рентгеновский спектр является «паспортом» элемента и используется для анализа химических элементов на поверхности образца. Энергодисперсионный детектор регистрирует фотоны рентгеновского диапазона энергий, порождаемые в микрообласти, облучаемой (сканируемой) электронным пучком. Из набора регистрируемых энергий рентгеновских фотонов формируется спектр, на котором отображены эти энергии и соответствующая им интенсивность (скорость счета квантов). По числовым значениям энергий линий можно судить о присутствии в облучаемой области тех или иных элементов. Возможно сканирование по заданной площади, по линии или в точке. Соответственно есть возможность получать соответствующие карты распределения элементов. Количественный анализ возможен при сравнении интенсивности линий рентгеновского спектра с линиями эталонных образцов.
Анализ элементного состава образцов можно проводить в интервале от четвертого (бериллий) до девяносто второго (уран) элементов с автоматическим распознаванием элементов. В сочетании с последовательным удалением ионным пучком материала удается получить объемную элементную картину объекта. Работа энергодисперсионного детектора возможна при любом режиме вакуума, область сканирования может достигать менее 200 нм.
Внутренний участок почвенной железомарганцевой конкреции, включающий микроколонию марганецокисляющих бактерий. Показаны фиксируемые элементы и карты распределения для четырех основных фиксируемых элементов. На фоне относительно равномерного распределения железа участки концентрации марганца совпадают с локализацией бактериальных клеток. Сходное распределение кислорода и кремния свидетельствует, что кремний находится в виде оксида SiO2.